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國產(chǎn)固相萃取儀萃取性質(zhì)差別比較

更新時(shí)間:2016-01-14      點(diǎn)擊次數(shù):3520
   國產(chǎn)固相萃取儀包括了個(gè)性分析物質(zhì)、中等性到非性的物質(zhì)(如丙酮,鹵化溶劑和正己烷)和二個(gè)性固定相。在正相條件下,分析物如何保留取決于分析物的性官能團(tuán)與吸附劑表面的性官能團(tuán)之間的相互作用,具體包括氫鍵、相互作用、偶偶相互作用和偶-誘導(dǎo)偶相互作用及其它。因此,由以上幾種機(jī)理所吸附的分析物,應(yīng)用比樣品本身更性的溶劑去破壞其相互作用,這樣分析物才隨之而洗脫。
  國產(chǎn)固相萃取儀和液-液萃取相比,其長處在于方便和消耗試劑少,短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而國產(chǎn)固相萃取儀劑就算保證了純度外,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。
  從理論上和廠家宣傳來看,固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機(jī)溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況,起碼在國內(nèi),雖然推廣了多年,國產(chǎn)固相萃取儀實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。SPE應(yīng)用得不廣,與我們的使用方式和期望有關(guān),也與它本身的局限有關(guān)。對于供應(yīng)商來說,從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā),向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的個(gè)很好補(bǔ)充,但是在使用時(shí),定要清醒知道到它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),注意因地制宜,揚(yáng)長避短。
  國產(chǎn)固相萃取儀為了從水溶液中將化合物吸引到離子交換樹脂上,樣品的pH值定要保證其分離物的官能團(tuán)和鍵合硅膠上的官能團(tuán)均帶電荷。如果某種離子帶有與分析物樣的電荷,它將會干擾分析物的吸附。當(dāng)然這種情況也可能是罕見的。洗脫溶液般是其pH值能中和分離物官能團(tuán)上所帶電荷,或者中和鍵合硅膠上官能團(tuán)所帶電荷。當(dāng)官能團(tuán)上的電荷被中和,靜電吸引也就結(jié)束,分析物則隨之洗脫。另外,洗脫溶液也可能是種其離子強(qiáng)度很大或含有另種離子能取代被吸附的化合物,這樣被吸附的化合物也隨之而洗脫。如果非性溶劑不能有效地從國產(chǎn)固相萃取儀填料上洗脫化合物,就有必要加些性溶劑(如甲醇),以破壞性相互作用而保留的化合物。在這種情況下,甲醇與硅膠上的羥基形成氫鍵,打斷了分析物與硅膠上的羥基形成的氫鍵。
  對于鍵合硅膠上國產(chǎn)固相萃取儀過程,如果希望保留分析物,預(yù)處理的溶液和樣品(基本上或全部為水溶液)的pH應(yīng)調(diào)至適宜分析物保留。如果,分析物是酸或堿性的,通常情況下,使用的pH應(yīng)該阻止化合物帶電荷。中性化合物(無酸性和堿性基團(tuán))的保留,般不受pH影響。相反,也能調(diào)節(jié)pH,使樣品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上,而分析物則不被保留而流出。國產(chǎn)固相萃取儀在適當(dāng)?shù)膒H,分析物的再次親水性和陽離子交換作用則能被利用。
 

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